使用COSMOSIL色譜柱時應注意什么

更新時間：2015-05-08

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檢測器適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器、熱導檢測器、氮磷檢測器、火焰光度檢測器、電子捕獲檢測器、質譜檢測器等?；鹧骐x子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數的藥物;氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高;火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高;電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物;質譜檢測器還能給出供試品某個成分相應的結構信息，可用于結構確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃氣，空氣作為助燃氣。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結，通常為250～350℃。

數據處理系統目前多用計算機工作站。藥典規(guī)定，各品種項下規(guī)定的色譜條件，除載氣、檢測器、固定液品種及特殊的色譜柱材料不得改變外，其余如色譜柱內徑、長度、載體牌號、粒度、固定液涂布濃度、載氣流速、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變，以適應具體品種并符合系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約于30min內記錄完畢。

避免沖擊和震動；按照標簽上標明的方向連接色譜柱；將色譜柱連接到檢測器之前，先使用20~30ml流動相通過色譜柱；請使用*脫氣的流動相。氣泡會導致檢測噪音并且會加速色譜柱的惡化；請使用HPLC級溶劑；包裝盒內的檢驗報告書中記載了色譜柱出廠時的內部溶劑成分。給流動相中添加緩沖液時，請確認檢驗報告書中的成分表以避免色譜柱內產生沉淀；請將流動相的pH值范圍保持在2~7.5之內。緩沖液濃度范圍通常為0.005~0.02M。使用流動相前先將流動相通過孔徑0.5μm以下的薄膜濾器。使用三氟乙酸時，請將濃度保持在0.1%以下。

請將壓力保持在200kgf/cm2以下。在使用高粘度流動相時需要特別注意；使用完反相色譜柱后，請先用不含酸或鹽的溶劑清洗色譜柱，再用乙腈或甲醇清洗色譜柱，緊栓保存；使用完正相色譜柱后，請將色譜柱內部的溶劑置換為無鹵素非極性溶劑（如正己烷或正庚烷），緊栓保存；注入樣品前請務必過濾樣品。另外，將樣品注入到流動相內時，請注意不要產生沉淀；拆下色譜柱的端螺帽或端部濾片會造成色譜柱性能的大幅下降；不要將螺帽擰的太緊；使用制備柱時，請先使用分析柱確定樣品的分離狀態(tài)。注意：可能會有保留時間長于目標物質或無紫外吸收的雜質存在。

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